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超微量天平應用于EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解
來源：中國人民解放軍火箭軍工程大學 瀏覽 1044 次 發布時間:2024-06-14
氣溶膠取樣濾材的高質量消解，是準確高效測定大氣中放射性核素和重金屬元素的前提。當前，玻璃纖維濾膜仍舊是大氣氣溶膠取樣濾材的主要選擇，其具有抗腐蝕性好、強度高、成本低等優點。EPM2000玻璃纖維濾膜是一種專門用于高流量環境空氣顆粒物采樣、被美國EPA選為國家范圍內的PM10標準濾膜，由100％高純玻璃纖維制成。對玻璃纖維濾膜的溶解，常見的方法有傳統濕法消解和微波消解法。傳統濕法消解是通過使用混合酸與樣品充分接觸，在加熱條件下進行樣品的溶解，消解過程一般為敞開式加熱，部分元素易揮發損失并伴隨大量氣體產生，對人員和環境有一定危害，并且整個消解過程還存在耗時長、試劑用量大等問題。現有的微波消解法是將樣品放入消解罐中進行密閉消解，具有安全無害、時間短、試劑用量少等優點。
現有的技術手段在消解EPM2000玻璃纖維濾膜時存在以下問題：一、玻璃纖維濾材含有硅元素，必須加入氫氟酸才能進行消解，為使濾膜能得到充分消解，實驗過程往往加入足量的氫氟酸，由此造成的后果是趕酸難度增大、殘余的氫氟酸易腐蝕質譜等測試儀器。二、玻璃纖維濾材中除了含硅元素外，還有一定量的鈣元素，足量氫氟酸的使用導致消解液中將產生氟化鈣等沉淀，導致消解不完全。如果要將多余的氫氟酸消除通常需要硼酸進行二次消解，消解時間又延長，這嚴重影響大氣中環境監測的時效性。
因此，迫切需要尋找一種工藝簡單、快速高效、環保經濟的EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解方法及設備，解決現有技術在消解EPM2000玻璃纖維濾膜時的時效性差和消解不完全的問題。
在處理和分析涉核元素氣溶膠采樣的EPM2000玻璃纖維濾膜時需要遵循嚴格的安全操作和法規。本文介紹一種EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解方法，以定量化學測樣為基礎，結合國際、國家的法律、法規和協議規定，通過自動化手段進行消解和分析，其與現有技術的區別在于酸體系、加酸順序、用量和消解時間與消解溫度的控制，并提供了一套自動化消解設備。
超微量天平應用于EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解：
S1：稱重：取一片玻璃纖維濾膜，用超微量天平準確稱量其質量為2克；
S2：切割濾膜：用沖擊破碎機切割玻璃纖維濾膜，并將碎裂的玻璃纖維濾膜放置到反應容器中；
S3：氫氟酸處理：向反應容器中加入10毫升氫氟酸，氫氟酸質量分數≥40％，使氫氟酸完全浸沒切割后玻璃纖維濾膜，將反應容器放置在加熱振蕩器中，振蕩混合溶液5分鐘，增加氫氟酸與濾膜的接觸，提高反應效率反應如下，SiO2+4HF→SiF4+2H2O；
S4：硝基鹽酸處理：再向反應容器中加入3毫升硝基鹽酸,將反應容器放置在加熱振蕩器中，振蕩混合溶液5分鐘；
S5：密封消解管：將硝基鹽酸處理后的混合溶液從反應容器轉移到消解管中并進行密封，檢查密閉性良好，放置在轉子上，隨后轉移至微波消解儀中；
S6：設置微波消解程序：設定微波消解儀的工作條件為壓力16巴,溫度160℃,時間5分鐘；
S7：消解：檢查儀器溫度傳感器、壓力傳感器，啟動微波消解程序，待程序完畢；
S8：監測反應：使用指示劑、溫度計或分光光度計監測反應的進行；
S9：冷卻：將消解管中的混合溶液轉移到反應容器進行冷卻至65℃；
S10：硼酸處理：向反應容器中加入20毫升飽和硼酸溶液,將反應容器放置在加熱振蕩器中，振蕩并加熱混合溶液5分鐘；
S11：監測反應：使用指示劑、溫度計或分光光度計監測反應的進行；
S12：冷卻：將反應容器中的混合溶液轉移到冷卻器中進行冷卻至25℃,完成消解。
這種EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解方法通過對酸體系、加酸順序、用量改進，以及消解時間與消解溫度的控制，相較現有技術在消解同樣質量的EPM2000玻璃纖維濾膜時，可以在降低50％以上HF酸用量的同時，在1小時消解時間內，實現100％消解度的消解，能滿足EPM2000玻璃纖維濾膜消解的時效性和完全程度要求。所提供的一種EPM2000玻璃纖維濾膜的快速消解設備在能滿足實現所述消解方法自動控制要求的同時，可以實現1～3類酸、堿組合的消解液體系的消解實現，自動化實現加消解液順序、用量、時間、溫度的控制。
超微量天平介紹
超/微量天平是一種非常精確的儀器，用于以高準確度稱量非常少的樣品。微量稱量通常用于化學和元素分析、排放測試以及涉及少量稀有、貴重、有毒或強效物質的應用。
超微量天平使用注意：
1、建議不要在危險的環境中使用天平。
2、只能使用天平附帶的交流適配器，并確認印在上面的電壓與本地電源電壓相同。智能將適配器插入一個接地的插座中。
3、不得將供試品直接置于稱盤上稱量，切忌腐蝕性雜物污染天平。
4、切勿使用尖銳的物體來操作天平的鍵盤。
5、處置依照關于“電氣和電子設備廢棄物(WEEE)”的歐盟指令2002/96/EC，該設備不得作為生活廢物進行處置。這也適用于歐盟以外的國家，請按照其具體要求進行處置。請遵照當地法規，在規定的電氣和電子設備收集點處理本產品。
6、不要使電源變壓器和天平接觸液體。