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4種油醇烷氧基化物平衡和動態表面張力、潤濕性、泡沫性、乳化性質研究（二）
來源：日用化學工業 瀏覽 807 次 發布時間:2025-06-25
1.2實驗方法
1.2.1油醇烷氧基化物的合成及結構鑒定
油醇烷氧基化物的制備方法參照文獻。在高壓反應釜中加入油醇（OA）和目標產品質量分數0.5%的KOH催化劑，升溫至105~110℃時，抽真空脫除系統內的水和低沸點物質。用氮氣置換釜內的殘余空氣3次后，再次升溫至160℃后通入環氧乙烷開始誘導反應。待釜內壓力降至0.3~0.4 MPa時連續導入環氧乙烷（和）環氧丙烷使系統壓力恒定，控制反釜內溫度為170~175℃。加料完畢后在該溫度下繼續反應至體系壓力不再下降，冷卻降溫后抽真空，充入氮氣出料，用冰醋酸將其中和至pH=6~8，得到樣品。
將適量的液體樣品直接滴在衰減全反射（ATR，Attenuated Total Reflectance）晶體的表面，采用傅里葉紅外光譜儀以ATR模式進行紅外表征；采用核磁共振波譜儀進行1H NMR測定，內標為四甲基硅烷，溶劑為氘代氯仿。
1.2.2表面張力
平衡表面張力：用純水配制一定濃度的樣品溶液，靜置過夜后待用。在（25±0.1）℃時，采用連續吊環法測定其表面張力。每次測定前采用超純水標定儀器，超純水的表面張力在（72.0±0.3）mN/m范圍之內。每個樣品重復測定3次，取平均值。
動態表面張力：用純水配制一定濃度的樣品溶液，靜置過夜后待用。采用德國Krüss公司的最大泡壓法表面張力測定儀測定各樣品在不同濃度下的動態表面張力曲線，測定溫度為（25±0.1）℃，測量的有效表面時間為2~200 s。
1.2.3潤濕性能
參照GB/T 11983—2008《表面活性劑潤濕力的測定浸沒法》，采用帆布沉降實驗，對樣品進行潤濕性測定。記錄帆布浸入溶液到完全潤濕開始下沉的時間，重復5次取平均值。
1.2.4乳化性能
將0.01 mol/L表面活性劑水溶液40 mL和等體積的液體石蠟置于100 mL具塞量筒中，上下猛烈振蕩10次，靜置60 s，重復5次，記錄（25.0±0.1）℃時分出10 mL水所需時間，測3次取平均值。
1.2.5泡沫性能
使用去離子水配制0.01 mol/L的表面活性劑水溶液，添加至DFA100動態泡沫儀的測試圓筒內，恒溫至25℃，設定氣流速度150 mL/min，鼓氣時間30 s，記錄泡沫高度和半衰期。
1.2.6液晶型乳液的制備及表征
液晶型乳液的制備：分別將1 g油醇烷氧基化物溶于35 g的超純水中溶解得到水相，將4 g鯨蠟硬脂醇加入到10 g的液體石蠟中得到油相，將上述水相和油相混合，75℃時使用高速分散器以10 000 r/min的速度均質5 min，靜置冷卻后得到乳液。
采用LxPOL偏光顯微鏡對乳液的形貌進行觀察，利用小角X射線散射儀對乳液進行SAXS譜圖測定，采用高級流變儀對乳液的流變學特性進行分析。
偏光顯微鏡（POM）：在載玻片上涂抹少量的待測樣品，用蓋玻片輕輕按壓使其盡可能薄，采用偏光顯微鏡對明場和偏振光下的樣品進行觀察。采用Nano Measurer軟件分析乳液液滴尺寸，并繪制乳液液滴粒徑分布圖。
小角X射線散射（SAXS）：X射線源為tweezer-filtered Cu Kα輻射，X射線波長0.154 nm，管電壓為50 kV，管電流為40 mA，溫度為25℃。
流變性：設置應變范圍為0.1%~100%，固定頻率為1 Hz進行應變掃描；據應變掃描結果，在線性黏彈區，使剪切速率從0.1 s-1增加到100 s-1進行黏度曲線測試。測試溫度為25℃。
2結果與討論
2.1結構鑒定
圖1（a）為原料OA和產物油醇氧基化物的FT-IR譜圖。由圖可見，與原料OA相比，油醇烷氧基化物在1 295 cm-1處都有吸收峰，此峰為C-O-C醚鍵的伸縮振動吸收峰；在1 100 cm-1都有強的吸收峰，此峰為醚鍵的不對稱伸縮振動吸收峰；在942 cm-1都有吸收峰，此峰為醚鍵的對稱伸縮振動吸收峰。由FT-IR譜圖可知，原料OA發生了烷基化反應。
圖1油醇烷氧基化物的結構鑒定。（a）FT-IR譜圖;（b）和（c）1H NMR譜圖
圖1（b，c）為原料OA和產物油醇烷氧基化物的1H NMR譜圖。由1H NMR圖得到的油醇烷氧基化物的表征信息如下：
OE3:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.88（t，2.94H，-CH3），1.25~1.57（m，24.45H，-CH2），2.00~2.75（m，3.86H，-CH2CH=CHCH2），3.45~3.72（m，13.37H，-CH2-CH2-O-），5.35（m，1.30H，-CH=CH-）。
OE5:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.88（t，2.82H，-CH3），1.25~1.57（m，24.48H，-CH2），2.00~2.85（m，4.05H，-CH2CH=CHCH2），3.42~3.70（m，20.60H，-CH2-CH2-O-），5.34（m，1.22H，-CH=CH-）。
OE7:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.86（t，2.99H，-CH3），1.24~1.55（m，24.43H，-CH2），1.99~2.91（m，3.61H，-CH2CH=CHCH2），3.44~3.71（m，29.01H，-CH2-CH2-O-），5.33（m，1.24H，-CH=CH-）。
OE3P3:1H NMR（CDCl3，TMS）δppm:0.86（t，3.00H，-CH3），1.10~1.55（m，34.52H，-CH2，-CHCH3），1.94~2.15（m，2.84H，-CH2CH=CHCH2），3.14~3.92（m，23.94H，-CH2-CH2-O-CH2CH（CH3）O-），5.33（m，1.28H，-CH=CH-）。
油醇烷氧基化物的結構通式及分子中質子所處化學環境標記如下：
以OE3P3為例進行油醇烷氧基化物的烷氧基加合數計算。表1列出了OE3P3分子中的部分質子在1H NMR譜圖中的積分面積及烷氧基平均加合數，依據式（1）和（2）計算可得EO（m）和PO（n）的平均加合數：
表1 OE3P3分子中的部分質子在1H NMR譜圖中的積分面積及烷氧基的平均加合數
通過計算得出m和n值分別為2.9和3.5。采用同樣的方法計算得出OE3、OE5和OE7的實際烷氧基加合數分別為2.8，4.7和6.8。
綜合FT-IR與1H NMR的數據分析，可以看出目標產物油醇烷氧基化物已經成功被合成。