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紫檀芪的穩定性增強型抗氧化劑制作備方及界面張力測試—— 引言、材料與方法
來源： 瀏覽 32 次 發布時間:2025-11-27
摘要
針對紫檀芪在實際應用中存在的穩定性差和溶解性低兩大技術難題，本研究開發了一種基于紫檀芪的穩定性增強型抗氧化劑及其制備方法。通過優化配方組合，采用β-環糊精包合技術、多元乳化體系和納米分散技術相結合的策略，顯著提升了紫檀芪的穩定性和分散性。利用芬蘭Kibron dIFT雙通道動態界面張力儀對制備過程中的界面張力進行實時監測，優化乳化工藝參數。研究結果表明，本制備方法獲得的抗氧化劑在穩定性、分散性和抗氧化活性方面均表現出顯著優勢，在食品、化妝品和藥品等領域具有廣闊的應用前景。
1.引言
紫檀芪（Pterostilbene）是一種天然存在的多酚類化合物，化學名稱為3,5-二甲氧基-4'-羥基反式二苯乙烯。作為白藜蘆醇的衍生物，紫檀芪因其更高的生物利用度和親脂性而受到廣泛關注。研究表明，紫檀芪具有優異的抗氧化、抗炎、抗菌和抗衰老等生物活性，在食品、化妝品和藥品等領域展現出巨大的應用潛力。
然而，紫檀芪在實際應用中面臨兩大主要挑戰：一是化學穩定性差，分子中富含的酚羥基易與氧氣、光照發生反應，導致快速降解；二是溶解性低，在水相和油相體系中溶解度均不高，難以均勻分散于產品基質中。這些缺陷嚴重限制了紫檀芪的工業化應用。目前，雖然已有一些技術嘗試解決這些問題，如β-環糊精包合、乳化分散和復配改性等，但效果仍不理想。單一β-環糊精對紫檀芪的包合率較低（60-70%），且包合物在高溫、高濕條件下易解離；傳統乳化體系穩定性差，易分層破乳；而復配方案則常忽略各成分間的相容性問題。
針對上述問題，本研究設計了一種新型的紫檀芪穩定性增強型抗氧化劑，通過多元組分協同作用、優化包合與乳化工藝，以及引入納米分散技術，顯著提升了紫檀芪的穩定性和分散性。同時，本研究采用先進的界面張力測試技術對乳化過程進行實時監控，為工藝優化提供了科學依據。
2.材料與方法
2.1實驗材料
實驗所用主要材料包括：紫檀芪（純度≥98%，由超臨界CO?萃取-分子蒸餾聯合工藝制備）、阿拉伯膠（食品級）、生育酚琥珀酸酯（藥用級）、乙二胺四乙酸二鈉（分析純）、β-環糊精（取代度4.0-7.0）、迷迭香酸（純度≥95%）、殼聚糖季銨鹽（工業級）、納米二氧化硅（親水型氣相法，粒徑10-50nm）和聚甘油脂肪酸酯（聚甘油-6-硬脂酸酯，HLB值8-12）。所有實驗用水均為去離子水。
2.2抗氧化劑的制備方法
基于紫檀芪的穩定性增強型抗氧化劑的制備流程包括以下五個主要步驟：
水相制備：將阿拉伯膠、乙二胺四乙酸二鈉、聚甘油脂肪酸酯按配方比例加入去離子水中，控制水相的固液比為1:5-10。將混合液加入帶有攪拌裝置與控溫夾套的反應釜中，開啟攪拌，設定攪拌速率200-300rpm，同時升溫至60-80℃，持續攪拌30-50分鐘，直至混合液呈現均勻透明狀態。制備完成后，將水相溫度降至45-55℃，備用。
有機相制備：將紫檀芪、生育酚琥珀酸酯按配方比例加入濃度為70-95%的乙醇中。將混合液置于40-50℃的恒溫水浴中，以150-200rpm的速率攪拌20-30分鐘，直至混合液澄清透明。保持有機相溫度為40-50℃，備用。
乳化處理：將有機相通過蠕動泵以1-3mL/min的速率緩慢滴加到水相中，同時將攪拌速率提升至500-1000rpm，溫度保持在45-55℃。滴加完成后，繼續乳化20-40分鐘，直至乳濁液呈現均勻乳白色，無分層現象。
表1.乳化工藝參數優化方案
| 參數 | 范圍 | 最佳值 | 監測指標 |
|---|---|---|---|
| 攪拌速率 | 500-1000 rpm | 800 rpm | 液滴粒徑分布 |
| 乳化溫度 | 45-55℃ | 50℃ | 乳液穩定性 |
| 滴加速率 | 1-3 mL/min | 2 mL/min | 界面張力變化 |
復合反應：向乳濁液中加入β-環糊精，升溫至50-60℃，以300-500rpm的速率進行包合反應1-2小時。隨后加入迷迭香酸、殼聚糖季銨鹽和經超聲預處理的納米二氧化硅，降溫至30-50℃，繼續攪拌30-60分鐘。
納米二氧化硅的超聲預處理條件為：固液比1:20-30，超聲功率300-500W，頻率20-40kHz，處理時間10-20分鐘，溫度控制不超過40℃。
噴霧干燥：將混合液通過噴霧干燥設備進行干燥，參數設置為：進風溫度160-180℃，出風溫度70-90℃，進料速率10-20mL/min，霧化壓力0.2-0.3MPa。干燥后的產品通過100-200目篩進行篩分，得到最終抗氧化劑粉末。
2.3界面張力測試方法
采用芬蘭Kibron dIFT雙通道動態界面張力儀對乳化過程中的界面張力進行實時監測。具體測試方法如下：
樣品準備：分別取水相和有機相樣品，過濾去除可能存在的固體顆粒，避免干擾測量結果。
儀器校準：使用標準溶液對儀器進行校準，確保測量精度。
測試過程：在乳化過程中，實時監測水-油界面張力變化，特別關注有機相滴加階段和高速乳化階段的界面張力變化趨勢。
數據記錄：記錄隨時間變化的界面張力值，直至界面張力穩定，表明乳化過程達到平衡。
通過界面張力測試，可以優化乳化工藝參數，如乳化劑用量、攪拌速率和乳化溫度，從而獲得穩定的乳濁液體系。
2.4性能測試方法
對制備的抗氧化劑進行以下性能測試：
穩定性測試：將樣品置于40℃/75%RH的條件下加速老化，定期取樣測定紫檀芪保留率。
分散性測試：將抗氧化劑加入不同基質（水、油、乳液）中，評估其分散均勻性和穩定性。
抗氧化活性測試：采用DPPH法、ABTS法和FRAP法測定抗氧化活性。
微觀結構觀察：使用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察抗氧化劑的表面形態和顆粒分布。